SEM+EDS測試原理:
SEM:利用陰極所發射的電子束經陽極加速,由磁透鏡加速后形成一束直徑為幾十埃到幾千埃的電子束流,這束高能電子束轟擊到樣品表面會激發多種信息,經過分別收集,放大就能從顯示屏上得到各種相應的圖像。
EDS: 入射電子束可停留在被觀察區域上的任何位置.X射線在直徑1微米的體積內產生,可對試樣表面元素的分布進行質和量的分析。
主要檢測
1.表面微觀結構觀察及微小顆粒物尺寸量測(可達3nm的解析度);
2.微薄鍍層厚度測量(良好的前處理,可測量0.18nm甚至更低膜厚);
3.表面失效分析(污染、異色、腐蝕、損傷等檢測);
4.表面相分析、夾雜物鑒別等;
5.金屬斷口分析;
6.焊接或合成界面分析;
7.錫須觀察。
參考標準:
GB/T 17359-1998電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則
GB/T 16594-1996微米級長度的掃描電鏡測量
JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則
JESD-22a121.01測量錫和錫合金材料表面晶須生長的測試方法
電鏡鋁球
場掃描電鏡對樣品要求
樣品要盡可能干燥,若樣品中含有水份,水分揮發會造成倉內真空度急劇下降,導致圖像漂移,有白色條紋,甚至會影響燈絲壽命;
熱穩定性好,熱穩定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解,釋放氣體和其他物質,污染電鏡;
導電性好,導電性差的樣品會發生荷電效應,造成圖像畸變,亮點亮線,像散等;
不含強磁性,強磁性的樣品觀察一般會出現嚴重的像散,無法消去,磁性粉末如果粘的不牢固還可能會吸附到探頭上,損害電鏡。
斷口掃描
透射電鏡對樣品的要求
1. 樣品一般應為厚度小于100nm的固體。
2. 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出,附于極靴上。
3. 樣品在高真空中能保持穩定。
4. 不含有水分或其它易揮發物,含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干。
TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網上
納米粉末樣品的制備方法
1、研磨法
將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里,用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。
用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網上,待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。
載網種類:
方華支持膜:方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,由于是純的有機 膜,所以膜的彈性好,厚度通常為 10nm 左右,透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因導電性不好,在電子束照射下,易因高溫或電荷積累,產生樣品漂移甚 至膜破損,通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。
碳支持膜:是一種最常用的支持膜,有兩層膜結構。從下至上依次為裸網、方華膜和碳膜,由于碳層具有較強的導電性和導熱性,彌補了無碳方華膜的荷電效應以及熱效應,增強了膜整體的穩定性,適合大多數納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規樣品制樣。
微柵:在膜上制作出微孔,以便使樣品搭載在微孔邊緣,使樣品“無膜”觀察,提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好,特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是最佳選擇。
超薄碳膜:在微柵的基礎上疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料,如果用微柵可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。
純碳膜:當樣品所用的有機溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時,載網膜中就要去除方華膜,只剩碳膜,稱為純碳膜,碳膜的厚度通常為 20nm 左右,在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。
雙聯載網支持膜:將兩片載網膜連在一起,負載樣品后,將樣品夾住,形成三明治的結構,加強了對樣品的固定,比如應用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。
載網膜的選擇
由上述介紹的載網膜的結構及特點,可根據樣品的特征選擇合適的載網膜,匯總如下表所示,需要說明的是一些特殊情況:
(1) 用能譜分析銅元素時,不能選用銅載網,要選用鎳、鉬等其他材質的載網膜,同理分析碳元素時,要用氮化硅膜。
(2)在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網或微柵,因為染色劑通常會染方華膜。
(3)在負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時,比如大面積的石墨烯膜、有機膜,如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結構,因此可選用目數較高的裸網,如 1000 目、2000 目的銅裸網。