SEM+EDS測試原理:
SEM:利用陰極所發(fā)射的電子束經(jīng)陽極加速,由磁透鏡加速后形成一束直徑為幾十埃到幾千埃的電子束流,這束高能電子束轟擊到樣品表面會激發(fā)多種信息,經(jīng)過分別收集,放大就能從顯示屏上得到各種相應(yīng)的圖像。
EDS: 入射電子束可停留在被觀察區(qū)域上的任何位置.X射線在直徑1微米的體積內(nèi)產(chǎn)生,可對試樣表面元素的分布進(jìn)行質(zhì)和量的分析。
主要檢測
1.表面微觀結(jié)構(gòu)觀察及微小顆粒物尺寸量測(可達(dá)3nm的解析度);
2.微薄鍍層厚度測量(良好的前處理,可測量0.18nm甚至更低膜厚);
3.表面失效分析(污染、異色、腐蝕、損傷等檢測);
4.表面相分析、夾雜物鑒別等;
5.金屬斷口分析;
6.焊接或合成界面分析;
7.錫須觀察。
參考標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 17359-1998電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則
GB/T 16594-1996微米級長度的掃描電鏡測量
JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則
JESD-22a121.01測量錫和錫合金材料表面晶須生長的測試方法
電鏡鋁球
場掃描電鏡對樣品要求
樣品要盡可能干燥,若樣品中含有水份,水分揮發(fā)會造成倉內(nèi)真空度急劇下降,導(dǎo)致圖像漂移,有白色條紋,甚至?xí)绊憻艚z壽命;
熱穩(wěn)定性好,熱穩(wěn)定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解,釋放氣體和其他物質(zhì),污染電鏡;
導(dǎo)電性好,導(dǎo)電性差的樣品會發(fā)生荷電效應(yīng),造成圖像畸變,亮點(diǎn)亮線,像散等;
不含強(qiáng)磁性,強(qiáng)磁性的樣品觀察一般會出現(xiàn)嚴(yán)重的像散,無法消去,磁性粉末如果粘的不牢固還可能會吸附到探頭上,損害電鏡。
斷口掃描
透射電鏡對樣品的要求
1. 樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。
2. 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出,附于極靴上。
3. 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定。
4. 不含有水分或其它易揮發(fā)物,含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干。
TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網(wǎng)上
納米粉末樣品的制備方法
1、研磨法
將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里,用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。
用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上,待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。
載網(wǎng)種類:
方華支持膜:方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛,由于是純的有機(jī) 膜,所以膜的彈性好,厚度通常為 10nm 左右,透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓茫陔娮邮丈湎拢滓蚋邷鼗螂姾煞e累,產(chǎn)生樣品漂移甚 至膜破損,通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。
碳支持膜:是一種最常用的支持膜,有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜,由于碳層具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性,彌補(bǔ)了無碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng),增強(qiáng)了膜整體的穩(wěn)定性,適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。
微柵:在膜上制作出微孔,以便使樣品搭載在微孔邊緣,使樣品“無膜”觀察,提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物效果好,特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是最佳選擇。
超薄碳膜:在微柵的基礎(chǔ)上疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料,如果用微柵可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。
純碳膜:當(dāng)樣品所用的有機(jī)溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時,載網(wǎng)膜中就要去除方華膜,只剩碳膜,稱為純碳膜,碳膜的厚度通常為 20nm 左右,在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。
雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜:將兩片載網(wǎng)膜連在一起,負(fù)載樣品后,將樣品夾住,形成三明治的結(jié)構(gòu),加強(qiáng)了對樣品的固定,比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。
載網(wǎng)膜的選擇
由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn),可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜,匯總?cè)缦卤硭荆枰f明的是一些特殊情況:
(1) 用能譜分析銅元素時,不能選用銅載網(wǎng),要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜,同理分析碳元素時,要用氮化硅膜。
(2)在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網(wǎng)或微柵,因?yàn)槿旧珓┩ǔ痉饺A膜。
(3)在負(fù)載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時,比如大面積的石墨烯膜、有機(jī)膜,如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結(jié)構(gòu),因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng),如 1000 目、2000 目的銅裸網(wǎng)。